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X 射線(xiàn)熒光分析技術(shù)(XRF)作為一種快速分析手段,一種可行的、低成本的、并且是及時(shí)的檢測(cè)、篩選和控制有害元素含量的有效途徑,由于具有分析快速、制樣簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高、對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn),現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,成為理化檢驗(yàn)不可或缺的設(shè)備;相對(duì)于其他分析方法(如發(fā)射光譜、吸收光譜、分光光度計(jì)、色譜質(zhì)譜等),XRF 具有無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行特別的化學(xué)處理、快速、方便、測(cè)量成本低等明顯優(yōu)勢(shì),特別適合用于各類(lèi)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)作為過(guò)程控制和檢測(cè)使用。
1、XRF的分析特點(diǎn)
由于X射線(xiàn)熒光的能量比較大,樣品被激發(fā)后,產(chǎn)生的特征X射線(xiàn)極易被吸收,而從樣品中發(fā)射出來(lái)的熒光很少,也即是熒光產(chǎn)額很少。因此采用X熒光光譜儀測(cè)量微量元素,不是特長(zhǎng),因此不要把精力過(guò)分地放在低含量元素分析上。同理,對(duì)于輕元素,如硼、碳、氮、氧等,也不要指望有多好的檢出限;但對(duì)于高含量的輕元素分析,卻有很高的精度。分析生鐵中3%左右的碳,標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.1%;分析鉬鐵中60%左右的鉬,誤差不超過(guò)0.2%;分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量,誤差不超過(guò)0.3%等。而對(duì)微量元素,鎂的檢量限,低于0.01%,峰幾乎沒(méi)有了;鈉,低于0.05%,峰也沒(méi)了,連強(qiáng)度都沒(méi)了還怎么測(cè)?由此說(shuō)明X熒光光譜儀適合于高含量分析,而不適合微量元素的分析。
2、應(yīng)用范圍
幾乎任何樣品都可以用熒光分析,但不是全部元素,如:鐵礦石,沒(méi)必要分析其中的氟、硼等,測(cè)也測(cè)不準(zhǔn),又如錳鐵合金,壓片測(cè)錳元素測(cè)不準(zhǔn),可以測(cè)其它元素如硅、錳、磷等還是很準(zhǔn)的。又如螢石,你可能氟測(cè)不準(zhǔn),但你可以測(cè)量元素其它元素。當(dāng)然以上都要進(jìn)行強(qiáng)度校正,如果系數(shù)過(guò)大,也可以采用參考濃度校正。
3、影響XRF分析性能的因素
儀器使用方法對(duì)XRF分析性能有影響。使用儀器需遵循廠商提供的說(shuō)明書(shū),但不能生搬硬套,要具體情況具體分析,否則有些操作會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生負(fù)面的影響。例如:1個(gè)3千瓦功率的儀器,在分析條件設(shè)置時(shí),非要對(duì)輕元素采用30KV-100mA;而對(duì)重元素非要采用60KV-50mA的條件設(shè)置,致使儀器在極限條件下工作,如果是新儀器,這樣操作肯定會(huì)影響儀器的使用壽命,如果是老儀器,可能就要了儀器的老命了,其實(shí)我們就采用折中的方式就很好。
樣品對(duì)對(duì)XRF分析性能也有影響。如果對(duì)樣品不甚了解,請(qǐng)不要將未處理的樣品直接采用X熒光光譜分析,否則可能對(duì)儀器造成致命的傷害。例如樣品中含有揮發(fā)性酸,如鹽酸、醋酸(樣品夾雜測(cè)量中,樣品用酸處理,揮發(fā)不干凈)等,這些樣品一旦進(jìn)入儀器內(nèi)部在抽真空時(shí),揮發(fā)到晶體、X光管、探測(cè)器等,都會(huì)都會(huì)造成致命的傷害;如果環(huán)境酸性物質(zhì)多,也同樣會(huì)造成儀器的損傷。樣品殘留水分也同樣有影響,樣品未經(jīng)過(guò)烘干處理,帶有水分進(jìn)入儀器,也會(huì)揮發(fā),日積月累也會(huì)腐蝕儀器。
工作曲線(xiàn)對(duì)對(duì)XRF分析性能也有影響。一般來(lái)說(shuō)輕元素對(duì)重元素的吸收是永恒的,至于增強(qiáng)就不一定了,所以建工作曲線(xiàn)時(shí)需考慮基體校正,可以使分析誤差更小,如果標(biāo)準(zhǔn)樣品量少,就不需要采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行全元素校正。