氣質(zhì)出現(xiàn)鬼峰似乎也是一個(gè)常見的問題,平時(shí)遇到這種情況一般認(rèn)為是色譜柱污染,老化色譜柱,十有八九能解決。不能解決的話,更換襯管,色譜柱柱前端切去一部分,一般就沒有問題了。
可是這次的鬼峰,特別詭異,兩個(gè)方法都沒有任何效果,而且現(xiàn)象和以前也不太一樣......
鬼峰如下圖:
進(jìn)行調(diào)諧,發(fā)現(xiàn)其他條件都一樣,但峰數(shù)有時(shí)是800多個(gè)峰,有時(shí)是一百多個(gè)峰,調(diào)諧文件見下圖:
1、咨詢客服,認(rèn)為是儀器污染的原因。于是常規(guī)的污染源(襯管、老化柱子、切柱頭)都排除后,我準(zhǔn)備開始清洗離子源。
說實(shí)在的,儀器用了很多年,一直沒有清洗過離子源。但離子源卸下來后發(fā)現(xiàn)并不太臟,還是徹底清洗了一遍,安裝好后檢查沒有任何改善。
于是檢查進(jìn)樣口補(bǔ)集阱,也不是太臟。然后直接換到了一個(gè)新的的進(jìn)樣口,仍然無果。
接下來又更換了鏈接載氣和儀器之間的大補(bǔ)集阱和鋼瓶載氣(確定沒有問題),仍然沒有進(jìn)展。
2、工程師沒辦法,只好上門。
工程師開始懷疑安裝離子源后電路有問題,于是檢查電路,發(fā)現(xiàn)電路正常。
于是將MS與GC斷開,死堵堵住接口,調(diào)諧,正常!進(jìn)空白樣,也正常!手動(dòng)調(diào)諧,檢測峰數(shù)變化月30分鐘,都未發(fā)現(xiàn)異常!此時(shí)覺得有點(diǎn)不可思議了,于是工程師又開始懷疑GC端污染的問題。可是我能查的都查了,沒辦法,工程師又從頭到尾檢查了一遍,還換了根新色譜柱,都無果。
3、于是只好請(qǐng)教資深工程師。
資深工程師了解了情況后,還是覺得質(zhì)譜端有問題,于是接將MS于GC斷開,長時(shí)間手動(dòng)調(diào)諧,檢測觀察發(fā)現(xiàn),當(dāng)觀察到40min之后,峰數(shù)就開始慢慢變得不正常了,慢慢增加,一會(huì)200,一會(huì)又100多,一會(huì)又跳到300度,一會(huì)又降到100度,總體趨勢就是一直慢慢增加,知道觀察了2個(gè)多小時(shí)后,總峰數(shù)基本上就400以上,甚至上千,再也降不下來了,由此確定MS確實(shí)有問題。
最先懷疑是EM的問題,因?yàn)镋M電壓基本在2200-2700之間變化。可是EM 那么貴,工程師又只是猜測,確實(shí)不太敢輕易換,可是又實(shí)在沒有什么更多的選擇了,因?yàn)橹链藘x器已經(jīng)修了一個(gè)多月了,只好果斷下血本,換新的。
換了新的EM后,儀器一直無法調(diào)諧,于是各種重新配置儀器,終于調(diào)諧基本正常。后來又等待了幾天,再次調(diào)諧,進(jìn)空白樣,手動(dòng)調(diào)諧進(jìn)行峰監(jiān)測完全正常。
由此可見,出現(xiàn)鬼峰不一定是污染。后來通過查看鬼峰的MS圖發(fā)現(xiàn),污染造成的鬼峰,其MS為色譜柱流失或者污染物的MS圖或者其加和圖等,而此儀器由EM導(dǎo)致的鬼峰,在查看鬼峰的MS圖時(shí),為一些強(qiáng)度很低的棒棒。